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以氯苯为原料制备邻硝基氯苯

邻硝基氯苯可由氯苯经硝化生成混合硝基氯苯,再用分步结晶法分离而得。

 

先将配制好的混酸(含硝酸30%,硫酸56%,水14%)加入硝化锅内。维持温度40-55℃,慢慢加入氯苯,加毕升温至80℃,搅拌反应2h,静置分层。

 

将上层混合硝基氯苯用水洗、碱洗,水洗后静置分出,于真空加热至100℃干燥,得混合硝基氯苯。然后在结晶器内,将上述干燥后的混合硝基氯苯逐渐降温到15℃,即有大量的对硝基氯苯集于管壁,经加热熔化,收入贮槽,真空精馏,除去氯苯后即得对硝基氯苯。

 

从结晶器下部放出的母液内含对硝基氯苯约35%,邻硝基氯苯 64%及少量间硝基氯苯,供进一步分离。将此物精馏分出的粗邻硝基氯苯,再于结晶器内,采用降低结晶器内温度到15℃使之结晶的办法,即得成品。



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